A、溶液配制中加水超过容量瓶的刻度线，该实验失败，应重新配制，故A错误；
B、火焰呈黄色，一定含钠离子，观察K的焰色应透过蓝色的钴玻璃，则溶液中可能含有K+，故B错误；
C、胶体具有丁达尔现象，而溶液不具有，则区别FeCl3溶液和Fe（OH）3胶体时，可将它们分别用一束光照射，看有无丁达尔效应出现，故C正确；
D、则检验某溶液中是否含有Fe3+时，滴加硫氰化钾溶液，若溶液变为红色，则说明溶液中一定含有Fe3+，故D错误；
故选C．
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