准确称量78.4262克的硫酸亚铁铵晶体，用少量水溶解后，倒入1升容量瓶中，之后再加水至刻度。
因为硫酸亚铁铵不是基准物质，配制后的溶液一定要标定。
标定方法
：可以用高锰酸钾或重铬酸钾标准溶液进行标定。用移液管准确吸取20毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加入25毫升无氧水，用0.1mol/l的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色保持30秒为终点。临用前标定。计算，高锰酸钾标准溶液滴定体积乘以实际浓度再除以吸取硫酸亚铁铵溶液体积
1升0.2mol/L硫酸标准溶液含有纯硫酸量
：0.2mol硫酸=98*0.2=19.6克
换算成96%硫酸量：19.6/96%=20.417克
称取20.417克96%硫酸，在搅拌下把他到入约500毫升蒸馏水中，搅拌均匀后，把此溶液到入1升的容量瓶中，用蒸馏水稀释至1升，即得0.2mol/L标准溶液。
上述方法是他的理论步骤，实际应用中还要经过标定。
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