肯定你把重铬酸钾的浓度弄错了或硫酸亚铁铵的量太多了,建议称1克硫酸亚铁铵(准称至0.1mg)。
重铬酸钾的量应该是12.258吧,
浓度是0.25mol/L
氧化还原法测定中标准溶液配制:
1、0.1M K2Cr2O7:称取已干燥恒重的基准K2Cr2O7 29.418g,用适量去离子水溶解并稀释至1000ml容量瓶的刻度处;(在感量为0.1mg的光电分析天平上称量)
2、0.1M Fe(NH4)2(SO4)2:以粗天平称量约40g Fe(NH4)2(SO4)2,以适量去离子水溶解,加10ml浓H2SO4并用去离子水稀释至1000ml容量瓶的刻度处,立即标定并使用;(粗天平感量:0.1g)
3、指示剂:0.1%二苯胺磺酸钠;
4、标定方法:取两只或三只250ml锥形瓶,以吸液管分别准确吸取25ml 0.1M K2Cr2O7溶液,加去离子水100ml,以所配制的Fe(NH4)2(SO4)2溶液滴定至近无色,加入指示剂液2滴,继续缓慢滴定至溶液由紫色突变成亮绿色为终点。继续滴定其余两个锥形瓶,并将结果分别求出后取平均值。
以上摘自《分析化学手册》,你可以回头看一下出问题的原因……