首先用称取1.0000g高纯Se粉，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，微热溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入200mLHCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制硒溶液的标准液，逐级稀释用KBH4做还原剂，以金索坤的SK-2003A原子荧光光度计为例，做出硒的标准曲线，然后将植物做近似处理，检测荧光强度，比对标准曲线算出溶液浓度。
需要注意的是
(1)一般分析纯硫酸或盐酸中有较高含量的硒，应采用优级纯硫酸或盐酸，并注意检查空白。
(2)在配制标准贮备溶液时，应严格按规程采用水浴，低温进行溶解,若用盐酸溶解温度不宜太高，否则硒可能挥发而损失。
(3)一般混合酸分解的试样,Se以六价状态存在于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能与KBH4反应。为将Se（Ⅵ还原至Se（Ⅳ），样品分解后，在HCl介质中加热近沸2min即可使Se（Ⅵ）定量转化为Se(Ⅳ)。
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