该配合物可用三氯化铁直接与草酸钾反应合成。利用该配合物在0℃水中溶解度较小的特性，将溶液冷却到0℃而得到产物。合成的K3Fe(C2O4)3·3H2O是一种亮绿色晶体，易溶于热水，难溶于丙酮等有机溶剂。它是光敏物质，遇光分解。
