薄层色谱中边缘效应是在平面色谱法中,同一块色谱板基线上不同位置点上同一种物质,而产生边缘比移值大于中间比移值的现象。
是因为边缘的溶剂蒸发比中间的快,从而加速了边缘的溶剂迁移,让边缘比移值变大,他可以通过展开前的饱和来和点子距色谱板1cm来减小。
薄层色谱可适用小量样品(几到几十微克甚至0.01μg)的分离:也可用于多达500mg样品的分离,是近代有机化学中用于定性,定量的一种重要手段。特别适用于那些挥发性小的化合物,以及在高温下易发生化学变化而不能用气相色谱分析的物质。
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扩展资料
薄层色谱展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。薄层的展开在密闭的容器中进行。先将选择的展开剂放入广口瓶中,使广口瓶内空气饱和5-10min,再将点好试样的薄层板放入广口瓶中进行展开。
点样的位置必须在展开剂液面之上,当展开剂上升到薄层的前沿(离前端5~10mm)或多组分已明显分开时,取出薄层板放平晾干,用铅笔划溶剂前沿的位置后,即可显色。
显色如果化合物本身有颜色,就可直接观察它的斑点。如果本身无色,可先在紫外灯光下观察有无荧光斑点(有苯环的物质都有),用铅笔在薄层板上划出斑点的位置;对于在紫外灯光下不显色的,可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点(因为许多化合物都能和碘成黄棕色斑点),显色后,立即用铅笔标出斑点的位置。
计算Rf值准确地找出原点,溶剂前沿以及样品展开后斑点的中心,分别测量溶剂前沿和样点在薄层板上移动的距离,求出其Rf值。
在平面色谱法中,同一块色谱板基线上不同位置点上同一种物质,而产生边缘比移值大于中间比移值的现象.
他是因为边缘的溶剂蒸发比中间的快,从而加速了边缘的溶剂迁移,让边缘比移值变大.
他可以通过展开前的饱和来和点子句色谱板1cm来减小.
那是因为有边缘效应,或者是展开剂不纯导致的,前面一种解决方法是点样的时候离边缘距离大些,一般至少要有15mm,后者你要看你所配的展开剂是不是互溶的,主要看溶剂极性;再一个可能是展开缸没饱和好也有可能,用展开剂多饱和一会,再展开,可能会好一些. 再一个薄层板最好用预制板,不要手铺板,那样效果也会好些.