A、向氢氧化钠溶液中滴加氯化铁饱和溶液，生成氢氧化铁沉淀，故A错误；
B、向氢氧化钠溶液中滴加氯化铁稀溶液，生成氢氧化铁沉淀，故B错误；
C、将小烧杯中25mL蒸馏水加至沸腾，向沸水中逐滴加入5～6滴氯化铁饱和溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热，符合制备胶体的步骤和方法，故C正确；
D、将小烧杯中25mL蒸馏水加至沸腾，向沸水中逐滴加入5～6滴氯化铁饱和溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色沉淀，得到的是氢氧化铁沉淀，故D错误；
故选C．
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