离子交换树脂的使用方法
1.装柱(采用湿法装柱)
A 实验室
量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。
装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。)
B 工业化
新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。
树脂装柱完成后,先用去离子水对树脂进行反向清洗,清洗流速控制在2-4BV/h,清洗约1h,停止水洗,让树脂自然沉降完全;然后用去离子水对树脂柱床进行正向清洗,清洗流速控制在4-6BV/h,清洗约1h后停止。
2. Seplite树脂预处理
首先用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
然后用4%的氢氧化钠溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的碱,至出口液pH≤10,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
再用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
最后再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速进行树脂过柱处理,至进出口醇浓度一致,停止进醇,浸泡2-4h,然后继续过柱处理,至流出液澄清无浑浊时停止,再用去离子水以1~2BV/h的流速过柱清洗树脂,至出口液中无明显的醇味,待用。
3.树脂吸附
料液上柱吸附前须经必要的过滤预处理,以去除料液中的固形物杂质,防止堵塞树脂孔道,影响树脂吸附效果。吸附过程一般采取正向过柱的方式,吸附流速一般建议控制在1-2BV/h,通过检测出口液中目的物(或杂质)的含量,以确定树脂的吸附状态。
1. 吸附后水洗
树脂吸附完成后,用去离子水正向过柱清洗树脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床内残留的料液以及部分水溶性杂质。
2. 树脂解析
水洗完成后,可采用4-6%的盐酸溶液或硫酸溶液对树脂进行过柱解析再生,过柱流速一般控制在1-2BV/h,处理量控制在3BV以内。也可采用8-10%的氯化钠溶液进行解析再生,处理流速一般控制在1-2BV/h,处理量控制在3BV以内。
3. 解析后水洗
树脂解析再生完成后,用去离子水正向过柱清洗树脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床内残留的解析剂(酸、盐溶液)。
4. 树脂深度再生处理
树脂运行一段时间后,如出现交换容量下降,可用下面的方法对树脂进行深度再生处理。
1. 碱再生
用4%的氢氧化钠溶液正向过柱,对树脂进行碱再生处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理约1.5h。热碱再生处理完毕后,用去离子水正向过柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≤10。
1. 酸再生
碱再生并水洗完成后,用4%的盐酸溶液进行正向过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理约1.5h。酸再生处理完毕后,用去离子水正向过柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≥5。
注:树脂的具体使用方法与具体使用工况、工艺方案等有关,因此,树脂的具体使用方法及细则也可向蓝晓科技应用技术服务人员咨询。
离子交换树脂注意事项:
(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸,防止树脂床层不均匀导致偏流。
(2)短时间停运,应将树脂再生、清洗干净后置于清水中浸泡。
(3)长期停运或冬季室温低于5℃,则应将树脂浸泡于15%的NaCL或10%的氢氧化钠水溶液中,防止滋生
细菌与树脂冻结。
离子交换树脂储存方法:
(4)料液上柱前须经必要的过滤处理,以除去固形物杂质,防止堵塞树脂孔道,影响树脂吸附效果。
(1)树脂储运温度5℃—40℃,严禁雨淋、暴晒。
(2)保持树脂的内、外包装完整,防止树脂受污与失水。
(3)防止树脂受冻与受热,树脂一般要求室温避光保存。
(4)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。
参考资料
阳离子交换树脂使用前的预处理:
树脂在使用之前,树脂中可能会含有一定的杂质,为了防止这些杂质对树脂和产水造成污染,所以一般在树脂进行使用之前,会对树脂进行预处理,将树脂中的杂质清除,保障树脂和产水不被污染。
阳离子交换树脂预处理的步骤:
1将树脂放入容器中,使用处理过的水清洗阳离子交换树脂,直至出水清澈无色为止,清洗树脂的水必须是经过处理的水,不能使用自来水等未处理过的水,防止水中含有一定的杂质。
2使用净水将树脂浸泡12-24小时,让树脂充分膨胀。
3使用4~5%的氯化氢和氢氧化钠在交换柱中依次交替浸泡2~4小时,氯化氢和氢氧化钠交替之间需要用净水清洗树脂。
4最后一次处理应用4~5%的氯化氢溶液进行,用量加倍效果更好。
5将放尽酸液,使用净水将树脂清洗至中性。
阳离子交换树脂填装使用:
1、首先将水放入交换器中,大概需要放置交换器高度的三分之一左右,主要可以防止树脂于交换器发生碰撞,对树脂造成损坏。
2、将树脂从顶部直接放入交换器中。
3、根据系统说明上所说的流速对树脂进行反洗,大概需要反洗30分钟左右。
4、排水至液面高于树脂层5cm,进气混合树脂15~20分钟。
5、启动设备,检测正洗效果和出水电导率,如果数据正常,且产水能够达标,就可以正常使用了。
离子交换树脂的使用方法:
预处理。强碱性阳离子交换树脂应先用20倍树脂体积的4%氢氧化钠水溶液处理(是树脂转化成OH型),然后用10倍体积的水洗,再用10倍量4%盐酸处理(是树脂转化成氯型),最后用蒸馏水洗至中性,然后将氯型转化成OH型,再转化成氯型,最后用10倍4%氢氧化钠水溶液处理。弱碱性阳离子交换树脂处理时只需用10倍量蒸馏水洗即可,不必洗至中性。
装柱。将处理好的树脂至于烧杯中,加水充分搅拌除掉气泡,静置几分钟待树脂大部分沉降后,倾去上层泥状颗粒;反复操作直至上层液澄清后,即可装柱。注意要在柱子底部放1cm后的玻璃丝,用玻璃棒将其压平,将树脂倒入柱子中,还要注意防止气泡产生。
树脂交换。将样品配制成一定浓度的水溶液,以适当流速通过柱子,亦可将样品溶液反复通过柱子,直到成分交换完全。用显色法检验成分是否交换彻底。
树脂洗脱。注意亲和力弱的成分先被洗下来,常用的阳离子交换树脂洗脱剂有强酸、强碱、盐类、不同pH缓冲溶液、有机溶液等,可选择梯度洗脱或者单一浓度洗脱。
树脂再生。