EDTA与明矾溶液在沸水浴中充分反应，冷却至室温，加六次甲基四胺，其中六次甲基四胺可控制溶液的PH值在5－6。
Al3+与EDTA的配位反应比较缓慢，需要加过量的EDTA并加热煮沸才能使配位反应完全。Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不高时Al3+又要水解，故对滴定不利。为了避免这些问题可采用返滴定法。
