鉴别溶液中的阳离子 Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Mg2+, Pb2+, Zn2+

设计实验
写出步骤
1.+2MOL/L盐酸——氯化铅白色沉淀——沸水浴——铅离子+2MOL/L醋酸+2MOL/L铬酸钾——铬酸铅黄色沉淀——示有铅离子
2.Mg2+ Zn2+ Mn2+ Cu2+ ——+硫化钠——硫化铜，锰，锌，铅；
镁离子+镁试剂——蓝色沉淀——示有镁离子
3.硫化铜，锰，锌，铅——+2MOL/L硝酸——硫化铜，硫化铅；锰离子，锌离子
4.硫化铜，硫化铅+稀硫酸——硫酸铅白色沉淀；
硫酸铜溶液+铬酸钾——铬酸铜黄色沉淀——示有铜离子
5.硫酸铅+浓硝酸——铅离子
6.锰离子，锌离子——过量氢氧化钠——氧化锰；
[ZN（OH)4]2- ——+盐酸——锌离子——醋酸+(NH4)2[HG(SCN)4]——白色沉淀——示有锌离子
7.氧化锰+浓硫酸——硫酸锰沉淀
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　　实验 常见阳离子的分离、鉴定
　　一、实验目的
　　1了解常见阳离子的基本性质和重要反应。
　　2掌握常见阳离子的分离原理及鉴定方法。
　　3进一步练习分离、鉴定的基本操作。
　　二、实验原理
　　离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的这种反应常伴随有特殊的现象如沉淀的生成或溶解特殊颜色的出现气体的产生等等。各离子对试剂作用的相似性和差异性都是构成离子分离与检出方法的基础也就是说离子的基本性质是进行分离鉴定的基础。因而要想掌握阳离子的分离鉴定的方法就要熟悉阳离子的基本性质。
　　离子的分离和鉴定只有在一定条件下才能进行。所谓一定的条件主要指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍此反应的物质是否存在等。为使反应向期望的方向进行就必须选择适当的反应条件。因此除了要熟悉离子的有关性质外还要学会运用离子平衡酸碱、沉淀、氧化还原、配位等平衡的规律控制反应条件这对于我们进一步掌握离子分离条件和鉴定方法的选择将有很大帮助。
　　对于常见阳离子分离的性质是指常见阳离子与常用试剂的反应及其差异重点在于应用这些差
　　异性将离子分开。常见阳离子与常用试剂的反应
　　1.与 HCl 溶液反应
　　Ag+ AgCl↓ 白色溶于氨水
　　Hg22+ H C l Hg2Cl2↓ 白色溶于浓 HNO3 及 H2SO4
　　Pb2+ PbCl2 ↓ 白色溶于热水NH4A c、NaOH
　　2.与 H2SO4 的反应
　　Ba2+ BaSO4↓白色难溶于酸
　　Sr2+ SrSO 4↓白色溶于煮沸的酸
　　Ca2+ H 2 S O 4 CaSO4↓白色溶解度较大当 Ca2+浓度很大时才析出沉淀
　　Pb2+ PbSO4↓白色溶于 NaOH、NH4Ac（饱和）、热 HCl 溶液、浓 H2SO4不溶于稀 H2SO4
　　Ag+ Ag2SO4↓白色在浓溶液中产生沉淀溶于热水
　　3.与 NaOH 反应
　　Al3+ AlO2或[Al（OH）4]
　　Zn2+ ZnO22 或[Zn（OH）4]2 Pb2+ 过 量 N a O H PbO22 或[Pb（OH）4]2
　　Sb3+ SbO2
　　Sn2+ SnO22 或[Sn（OH）4]2
　　Cu2+ 浓 N a O H Cu（OH）42
　　△
　　4.与 NH3 反应
　　Ag+ [Ag（NH3）2]+
　　2+ 过量 NH3 2+
　　Cu [Cu（NH3）4]（深蓝）
　　Cd2+ [Cd（NH3）4]2+
　　Zn2+ 过 量 N H 3 [Zn（NH3）42]+2+
　　2+
　　Ni [Ni（NH3）4] （蓝紫色）
　　Co2+ [Co（NH3）6]4+ （土黄色） [Co（NH3）6]3+棕红色
　　5.与（NH4）2CO3 反应
　　Cu2+ Cu2（OH）2CO3 ↓ 浅蓝 [Cu（NH3）4]2+ 深蓝
　　Ag+ Ag2CO3 （Ag2O）↓白色 （N H 4 ）2 C O 3 [Ag（NH3）2]+ 无色
　　2+ 2+
　　Zn Zn2（OH）2CO3↓ 白色 （ 过 量 ） [Zn（NH3）4] 无色
　　Cd2+ Cd2（OH）2CO3↓ 白色 [Cd（NH3）4]2+ 无色
　　Hg2+ Hg2（OH） 2CO3↓ 白色
　　Hg22+ Hg2CO3（白）↓ → HgO↓（黄） + Hg↓（黑） +CO2 ↑
　　Mg2+ Mg2（OH）2CO3 ↓ 白色
　　Pb2+ （ N H 4 ）2 C O 3 Pb2（OH）2CO3 ↓ 白色
　　Bi3+ （ 适 量 ） （BiO）2CO3 ↓ 白色
　　Ca2+ CaCO3 ↓ 白色
　　Sr2+ SrCO3 ↓ 白色
　　Ba2+ BaCO3 ↓ 白色
　　Al3+ Al（OH）3 ↓ 白色
　　Sn2+ Sn（OH）2 ↓ 白色
　　Sn4+ Sn（OH）4 ↓ 白色 Sb3+ Sb（OH）3 ↓ 白色
　　6. 与 H2S 或（NH4）2S 反应
　　应当掌握各种阳离子生成硫化物沉淀的条件及其硫化物溶解度的差别并用于阳离子分离。除
　　黑色硫化物以外可利用颜色进行离子鉴别。
　　1在 0.3 mol·L1HCl 溶液中通入 H2S 气体生成沉淀的离子
　　Ag+ Ag2S↓ 黑色 （溶于硝酸）
　　Pb2+ PbS ↓ 黑色 溶于浓 HCl硝酸
　　Cu2+ CuS ↓ 黑色 （溶于硝酸）
　　Cd2+ CdS ↓ 黄色 （溶于较浓 HCl）
　　Bi3 1 Bi2S3↓ 褐色 （溶于 HCl）
　　Hg22+ 0 . 3 m o l ·L H C l HgS ↓ +Hg 黑色
　　Hg2+ H 2 S HgS ↓ 黑色 溶于王水Na2S
　　Sb（V） Sb2S5↓ 橙色
　　Sb（Ⅲ） Sb2S3↓ 橙色 溶于浓 HCl, NaOH, Na2S
　　Sn（Ⅳ） SnS2 ↓ 黄色
　　Sn（Ⅱ） SnS ↓ 褐色 溶于浓 HCl、（NH4）2Sx不溶于 NaOH
　　2在 0.3 mol·L1HCl 溶液中通入 H2S 气体不生成沉淀但在氨性介质通入 H2S 气体或加入
　　（NH4）2S产生沉淀的离子
　　Zn2+ ZnS↓ 白色溶于稀 HCl 溶液不溶于 HAc 溶液 2+ NH3NH4Cl
　　Co2+ H 2 S CoS↓ 黑色溶于稀 HCl 溶液不溶于 HAc 溶液
　　Ni NiS↓ 黑色溶于稀 HCl 溶液不溶于 HAc 溶液
　　Mn2+ MnS↓ 肉色 溶于稀 HCl 溶液
　　3+NH3NH4Cl
　　Al Al（OH）3↓ 白色溶于强碱及稀 HCl 溶液 Cr3+ H 2 S Cr（OH）3↓ 灰绿色溶于强碱及稀 HCl 溶液
　　三、实验用品
　　仪器与材料离心机、试管、离心试管、酒精灯、烧杯、pH 试纸、玻璃棒。固体试剂 亚硝酸钠AR、NaBiO3AR。
　　酸碱溶液 HCl（2 mol·L16 mol·L1浓）、H2SO4（2 mol·L1）、HNO3（6 mol·L1）、HAc（2 mol·L1 6 mol·L1）、NaOH（2 mol·L16 mol·L1）、KOH（2 mol·L1）、NH3·H2O（2 mol·L16 mol·L 1
　　）。
　　盐溶液 NH4Ac （2 mol·L1）、（NH4）2C2O4（饱和）、NaAc（2 mol·L1）、NaCl（1mol·L1）、Na2S（0.5mol·L
　　1111
　　）、NaHC4H4O6（饱和）、KCl （1mol·L）、K2CrO4 （1mol·L）、K4[Fe（CN）6] （0.1mol·L
　　0.5mol·L 1） 、 K3[Fe（CN）6] （0.1mol·L 1） 、 KSb（OH）6 （ 饱和 ） 、 MgCl2（0.5mol·L 1） 、
　　CaCl2（0.5mol·L1）、BaCl2 （0.5mol·L1）、Ba（NO3）2 （0.1mol·L1）、SnCl2（0.1mol·L1）、 AlCl3（0.1mol·L1）、Al（NO3）3（0.1mol·L1）、Pb（NO3）2（0.1mol·L1）、SbCl3（0.1mol·L1）、
　　HgCl2（0.1mol·L1）、Bi（NO3）3 （0.1mol·L1）、AgNO3 （0.1mol·L1）、CuCl2 （0.1mol·L1）、ZnSO4
　　（0.1mol·L 1） 、 Cd（NO3）2 （0.1mol·L 1） 、 MnSO4（0.1mol·L 1） 、 CrCl3（0.1mol·L 1） 、 FeCl3（0.1mol·L1）、FeSO4（0.1mol·L1）、NiSO4（0.1mol·L1）、CoCl 2（0.1mol·L1）、NaNO3 （0.5mol·L1）、Na2CO3 （饱和）、NH4SCN饱和。
　　其它试剂镁试剂、0.1%铝试剂、罗丹明 B、苯、 邻二氮菲 1、2.5%硫脲、H2O23、乙醚、 1丁二酮肟、丙酮、奈斯勒试剂、（NH4）2[Hg（SCN）4 试剂。
　　四、实验内容
　　1. 常见阳离子的个别鉴定 1Na+的鉴定
　　在盛有 0.5 mL 1mol·L-1NaCl 溶液的试管中加入 0.5 mL 饱和六羟基锑（V）酸钾 KSb（OH）6 溶液
　　观察白色结晶状沉淀的产生。如无沉淀产生可以用玻璃棒摩擦试管内壁放置片刻再观察写出反应方程式。 2K+的鉴定
　　在盛有 0.5 mL 1mol·L-1KCl 溶液的试管中加入 0.5 mL 饱和酒石酸氢钠 NaHC4H4O6 溶液如有白色结晶状沉淀的产生示有 K+存在。如无沉淀产生可用玻璃棒摩擦试管内壁再观察写出反应方程式。
　　3Mg2+的鉴定
　　在试管中加 2 滴 0.5 mol·L-1 MgCl2 溶液再滴加 6 mol.L-1NaOH 溶液直到生成絮状的 Mg（OH）2 沉淀为止然后加入 1 滴镁试剂搅拌生成蓝色沉淀示有 Mg2+存在。
　　4Ca2+的鉴定取 0.5 mL 0.5 mol·L-1CaCl2 溶液于离心试管中加 10 滴饱和草酸铵溶液有白色沉淀产生离心分离弃去清液。若白色沉淀不溶于 6 mol·L-1HAc 溶液而溶于 2 mol·L-1HCl示有 Ca2+存在。写出反应方程式。
　　5Ba2+的鉴定
　　在试管中加 2 滴 0.5 mol·L-1 BaCl2 溶液加入 2 mol·L-1HAc 和 2 mol·L-1NaAc 各 2 滴然后加 2
　　滴 1mol·L-1K2CrO4有黄色沉淀生成示有 Ba2+存在写出反应方程式。
　　6Al3+的鉴定
　　取 2 滴 0.1 mol·L-1 AlCl3 溶液于试管中加 2 滴 2 mol·L-1HAc 及 2 滴 0.1% 铝试剂振荡后置
　　水浴上加热片刻再加入 1 滴 6 mol·L-1 氨水有红色絮状沉淀产生示有 Al3+存在。
　　7Sn2+的鉴定
　　取 5 滴 0.1mol·L-1 SnCl2 溶液于试管中加入 2 滴 0.1mol·L-1 HgCl2 溶液轻轻摇动若产生的沉淀很快由白色变为灰色然后变为黑色示有 Sn2+存在该方法也可用于 Hg2+的定性鉴定。写出反应方程式。
　　8Pb2+的鉴定
　　在离心试管中加 5 滴 0.1mol·L-1Pb（NO3）2 溶液加入 2 滴 1mol·L-1K2CrO4 溶液有黄色沉淀生成
　　离心分离弃去清液。在沉淀上加数滴 2 mol·L-1NaOH 溶液沉淀溶解示有 Pb2+存在。写出反应方程式。
　　9Sb3+的鉴定
　　在离心试管中加 5 滴 0.1mol.L-1SbCl3 溶液加入 3 滴浓盐酸及少许亚硝酸钠将 Sb（III）氧化为
　　Sb（V）当无气体放出时加数滴苯及 2 滴罗丹明 B 溶液苯层显紫色示有 Sb3+存在。
　　10Bi3+的鉴定
　　取 1 滴 0.1mol·L-1 Bi（NO3）3 溶液于试管中加 1 滴 2.5%的硫脲生成鲜黄色配合物示有 Bi3+
　　存在。
　　11Cu2+的鉴定
　　取 1 滴 0.5 mol·L-1 CuCl2 溶液于试管中加 1 滴 6 mol·L-1HAc 溶液酸化再加入 1 滴 0.5 mol·L-1
　　亚铁氰化钾 K4[Fe（CN）6]溶液生成红棕色 Cu2[Fe（CN）6]沉淀示有 Cu2+存在。写出反应方程式。
　　12Ag+的鉴定取 5 滴 0.1mol·L-1 AgNO3 溶液于试管中， 加 5 滴 2 mol·L-1 盐酸产生白色沉淀在沉淀上滴加 2
　　mol·L-1 氨水至沉淀完全溶解再用 6 mol·L-1 硝酸酸化生成白色沉淀示有 Ag+存在。写出反应方程式。
　　13Zn2+的鉴定
　　取 3 滴 0.1mol·L-1 ZnSO4 溶液于试管中用 2 滴 2 mol·L-1HAc 溶液酸化再加入等体积硫氰酸
　　汞铵（NH4）2[Hg（SCN）4]溶液摩擦试管内壁生成白色沉淀示有 Zn2+存在。写出反应方程式。
　　14Cd2+的鉴定
　　取 3 滴 0.1mol·L-1 Cd（NO3）2 溶液于试管中加 2 滴 0.5mol·L-1Na2S 溶液生成亮黄色沉淀示有 Cd2+存在。写出反应方程式。
　　15Hg2+的鉴定参照7Sn2+的鉴定
　　取 2 滴 0.1mol·L-1 HgCl2 溶液于试管中逐滴加入 0.1mol·L-1 SnCl2 溶液边加边振荡观察沉淀颜色变化过程最后变为灰色示有 Hg2+存在。
　　16Mn2+的鉴定
　　取 2 滴 0.1mol·L-1 MnSO4 溶液于试管中加 10 滴 6 mol·L-1HNO3 溶液酸化再加少许 NaBiO3 固体微热溶液呈紫色示有 Mn2+存在。写出反应方程式。
　　17Cr3+的鉴定取 5 滴 0.1mol·L-1 CrCl3 溶液于试管中滴加 6 mol·L-1NaOH 溶液至生成的灰绿色沉淀溶解为亮
　　绿色溶液然后加入 0.5 mL 3H2O2水浴加热使溶液变为黄色。
　　①取所得黄色溶液用 6 mol·L-1HNO3 溶液酸化再滴加 0.1 mol·L-1Pb（NO3）2 溶液生成黄色沉淀示有 Cr3+存在。写出反应方程式。
　　②取所得黄色溶液用 6 mol·L-1HNO3 溶液酸化至 pH23再加入 0.5 mL 乙醚和 2 mL3H2O2 乙醚层呈蓝色示有 Cr3+存在。写出反应方程式。
　　18Fe2+的鉴定
　　①取 5 滴 0.1 mol·L-1 FeSO4 溶液于试管中滴入 0.1 mol·L-1 K3[Fe（CN）6]溶液生成深蓝色沉淀 示有 Fe2+存在。写出反应方程式。
　　②取 10 滴 0.1 mol·L-1 FeSO4 溶液于试管中滴入 1 邻二氮菲溶液生成橘红色沉淀也示有 Fe2+存在。
　　19Fe3+的鉴定
　　①取 1 滴 0.1 mol·L-1 FeCl3 溶液滴于点滴板上滴入 0.1 mol·L-1 K4[Fe（CN）6]溶液 1 滴生成蓝色沉淀习惯称普鲁士蓝示有 Fe3+存在。写出反应方程式。
　　②取 1 滴 0.1 mol·L-1 FeCl3 溶液滴于点滴板上滴入 2 滴饱和 NH4SCN 溶液生成血红色溶液 示有 Fe3+存在。写出反应方程式。
　　20Co2+的鉴定
　　取 5 滴 0.1 mol·L-1 CoCl 2 溶液于试管中滴入 2 mol·L-1HCl 溶液 2 滴饱和 NH4SCN 溶液 5 滴和丙酮 10 滴振荡试管溶液出现蓝色示有 Co2+存在。写出反应方程式。
　　21Ni2+的鉴定
　　取 1 滴 0.1 mol·L-1 NiSO4 溶液滴于点滴板上加 1 滴 2 mol·L-1NH3·H2O再加 1 滴 1 丁二酮
　　肟溶液生成鲜红色沉淀示有 Ni2+存在。
　　22NH4+的鉴定
　　①取 1 滴铵盐溶液滴入点滴板中滴 2 滴奈斯勒试剂碱性四碘合汞溶液生成红棕色沉淀示有 NH4+存在。
　　②气室法用洁净的表面皿两块在其中一块表面皿的凹面粘附一小段湿润的红色石蕊试纸或 pH 试纸在另一块表面皿的凹面中心滴入 3 滴铵盐溶液 再加 3 滴 6 mol·L-1NaOH 溶液立即闭合两表面皿作成
　　气室。将此气室放在水浴上微热 2 min试纸变蓝示
　　有 NH4+存在。 图 3-9 气室法示意图
　　175mm 表面皿2湿润的红色石蕊试纸3
　　2. 混合阳离子分离、鉴定的设计实验
　　90mm 表面皿4NH4 溶液中加几滴 6
　　参考试液 1
　　+233+2+mol·LNaOH
　　1Ag 、Cd 、Cr 、Fe 、Ba
　　2Al3、Fe3、Zn2+、Mn2+、NH4+
　　3Hg2+、Cu2、Ca2、Al3、Na+
　　4Sn（Ⅳ）、Mn2+、Co2+、K+、NH4+
　　5Sb（Ⅲ）、Cu2、Fe3+、Zn2+、Mg2+
　　6Pb2+、Hg2+、Ni2、Mn2+、Ba2+
　　7Bi3+、Cr3、Ni2、Ca2、Na+
　　8Ag+、Cd2+、Co2+、Pb2+、K+
　　以上几组混合液由教师安排给学生选做。学生可先自行配制一种混合液根据实验室提供的试剂设计合理方案进行分离鉴定。然后领取一份相应未知液其中的阳离子可能全部存在或部分存在请将它们一一鉴别出来。