如何制备果树植株样品待测液？

答：在进行元素分析之前，需将样品制备成溶液。常用的方法有干灰化和湿灰化两种。
干灰化法的优点是操作简单，制备溶液过程中的污染几率较少。硼和钼以干灰化为好。四苯硼钠法测定钾时也以干灰化最佳。
干灰化的温度不宜超过500℃，时间不宜过长。用高型坩埚比扁形容器要好。若温度过高，有的元素如钾、硼会挥发损失，有的元素如铜、锰、锌会形成不溶于酸的硅酸盐。
湿灰化法的优点是不受容器的限制，一次可消化较多的样品，金属元素不易损失，所需时间较短。缺点是易受来自器皿、仪器及所加试剂含有杂质等污染。特别是所用碱或酸不纯而用量大时，污染几率就高，对微量元素测定十分不利。
为了节约时间提高灰化效率，应因地制宜地选择适合的方法，即在同一待测液中可测定更多的元素。例如用H2SO4-H2O2湿灰化法制备待测液以测定常量元素氮、磷、钾、钙、镁等。采用HNO3-HClO4湿灰化法，用原子吸收分光光度计法可同时测定铜、锌、铁、锰等多种微量元素。
第一种方法，样品的湿灰化法。
①H2SO4-H2O2消化法。称取样品0.5000克，置于50毫升硬质试管中，先用少量水冲洗黏附在管壁上的样品，然后加入5毫升浓H2SO4，轻轻摇匀，固塞，放置过夜。将试管置于铁丝网支架上，去塞后换上小漏斗，放在电炉上先小火加温消煮（或直接放在多孔消煮炉上），待硫酸冒白烟后再升温，当溶液呈均匀的棕黑色时取下冷却，用滴管加入30%的双氧水6滴（注意：加双氧水要直接滴入管底液中，不可沾到管壁上，以免残存的双氧水影响磷的测定）。混匀后加热至微沸，消煮数分钟，取下稍冷后重复再加双氧水，如此重复3～5次，每次添加的双氧水应逐次减少，消煮的溶液呈无色后再煮10分钟，以除去残存的双氧水。取下冷却后，将消煮液通过一漏斗定量转移入100毫升容量瓶中，用去离子水漂洗试管多次，洗液并入容量瓶中，最后定容摇匀，记为待测液A，可供测定氮磷钾之用。从A液准确吸取5毫升于100毫升容量瓶中，加去离子水定容摇匀，记为待测液B，可供测钙镁之用。
②HNO3-HClO4消化法。准确称取样品2.0000克置于100毫升高型烧杯（或100毫升三角瓶）中，加入硝酸15毫升用玻璃棒搅匀，盖上表面皿在通风橱中放置过夜。然后置于电热板上微微加热，待激烈反应平息后，取下冷却，再加入10毫升硝酸及2毫升高氯酸，在180～200℃下继续加热分解，当溶液变为无色或非常透明时，再取下冷却，用去离子水漂洗表面皿，洗液并入烧杯内，继续在电热板上微火加热至近干（此时若有残存的碳化物出现，则需加少量硝酸和高氯酸使之分解）。加入6摩尔/升的盐酸5毫升溶解残渣，必要时再加少量去离子水，盖上表面皿在电热板上加热溶解，将表面皿和烧杯内容物漂洗转移入50毫升容量瓶中，定容摇匀。此待测液记为C，可供测定磷、钾、钙、镁、铁、锰、锌、铜等之用。
在制备待测液A、B、C时，需同时做2～3个空白。
第二种方法，样品的干灰化。
称取样品2.0000克，置于高型石英坩埚或瓷坩埚内，在电热板上先预灰化，升温至300℃左右，预处理30～60分钟。待样品大部分炭化后移入高温电炉，炉温250～300℃，用三角架支架坩埚或瓷皿，以防底部过热。每小时使高温电炉升温50℃，直到500℃为止。并在此温度下保持4小时。灰化完全的样品应是灰白色或浅灰色，粗松，烧结在一起并没有熔融现象。在灰化过程中不应当破坏上述结构，以免发生损失。取出冷却后加入6摩尔/升盐酸5毫升，置于热水浴上使之溶解，并转移于50毫升容量瓶中，用去离子水定容摇匀。如有不溶性磷酸盐存在时则过滤除去。此液记为待测液D，可供测定钾、钙、镁、铜、锌、锰、铁等元素。
此法在国际上广泛应用，其优点是快速简便，免去烦琐的样品灰化手续。

答：在进行元素分析之前，需将花卉样品制备成溶液。常用的方法有干灰化和湿灰化两种。

（1）干灰化法干灰化法的优点是操作简单，制备溶液过程中的污染几率较少。硼和钼以干灰化为好。四苯硼钠法测定钾时也以干灰化最佳。

干灰化的温度不宜超过500℃，时间不宜过长。用高型坩埚比扁形容器要好。若温度过高，有的元素如钾、硼会挥发损失，有的元素如铜、锰、锌会形成不溶于酸的硅酸盐。（2）湿灰化法湿灰化法的优点是不受容器的限制，一次可消化较多的样品，金属元素不宜损失，所需时间较短。缺点是易受来自器皿、仪器及所加试剂含有杂质等污染。特别是所用碱或酸不纯而用量大时，污染几率就高，对微量元素测定十分不利。

为了节约时间提高灰化效率，应因地制宜地选择适合的方法，即在同一待测液中可测定更多的元素。例如用H2SO4-H2O2湿灰化法制备待测液以测定常量元素氮、磷、钾、钙、镁等。采用HNO3-HClO4湿灰化法，用原子吸收分光光度计法可同时测定铜、锌、铁、锰等多种微量元素。