谁知道DSC曲线怎么分析啊?

纯物质的DSC曲线最高峰是代表什么意思?
2025-04-07 11:48:15
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回答1:

以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。

该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。



扩展资料

DSC原理

将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物,在相同的条件下进行等温加热或冷却,当样品发生相变时,在样品和参比物之间就产生一个温度差。

放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使样品和参比物之间温差趋于零,两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应,以电功率形式显示于记录仪上。

功率补偿型的DSC为内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。采用动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。

DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了样品焓的变化。

热流型DSC为外加热式,采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯,试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测,参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知,检测的是温差ΔT,它是试样热量变化的反映。

参考资料来源:百度百科-DSC原理

参考资料来源:百度百科-差示扫描量热仪

回答2:

DSC:差示扫描量热计;
DTA:差热分析.
我认为DSC(差示扫描量热法)比较好,可以测定物质的熔点、比热容、玻璃化转变温度、纯度、结晶度等
差热扫描量热仪——测量的结果是温度差
差示扫描量热仪——测量的结果是热流,定量性较好
差热分析 (DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法.差示扫描量热法 (DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法.两种方法的物理含义不一样,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测相变时的热量变化.DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量.
DTA与DSC区别的分析
DTA:差热分析
DSC:差示扫描量热分析.
两者的原理基本相同,都是比较待测物质与参比物质随温度变化导致的热性能的差别,同样的材料可以得到形状基本相同的曲线,反应材料相同的信息,但是实验中两者记录的信息并不一样.
DTA记录的是以相同的速率加热和冷却过程中,待测物质因相变引起的热熔变化导致的与参比物质温度差别的变化.通常得到以温度(时间)为横坐标,温差为纵坐标的曲线.
DSC实验中同样需要参比物质和待测物质以相同的速率进行加热和冷却,但是记录的信息是保持两种样品的温度相同时,两者之间的热量之差.因此得到的曲线是温度(时间)为横坐标,热量差为纵坐标的曲线.
比较之下,因为DSC在实验过程中,参比物质和待测物质始终保持温度相等,所以两者之间没有热传递,在定量计算时精度比较高.而DTA只有在使用合适的参比物的情况下,峰面积才可以被转换成热量.
再者,DSC适合低温测量(低于700℃),而DTA适合高温测量(高于700℃).
差热分析法(DTA)
DTA的基本原理
差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术.差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系.在DAT试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的.如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应.一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应.
差热分析的原理.将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率 进行程序升温,以 表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变.在0-a区间,ΔT大体上是一致的,形成DTA曲线的基线.随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在DTA曲线中表现为峰.显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关.