（1）下列实验操作中正确的有______（填编号）．A．测定溶液的pH值时，要先将pH试纸用水湿润B．蒸馏操作

（1）A．pH试纸不能事先湿润，否则会带来实验误差，故A错误；
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故B正确；
C．氢氧化钠固体具有腐蚀性，易潮解，不能放在滤纸上称量，应在玻璃器皿中称量，如烧杯，故C错误；
D．过滤实验中玻璃棒的作用是引流，防止液体溅出，用玻璃棒搅动漏斗里的液体，容易把滤纸弄破，使实验失败，起不到过滤的作用，故D错误；
E．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，避免两种液体相互污染，故E正确．
故选BE．
（2）①根据配制溶液的步骤操作选择所用仪器，圆底烧瓶是作为有液体参加的反应容器，故答案为：B；
②n=cV=0.5mol/L×0.1L=0.05mol，m=nM=0.05mol×322g/mol=16.1g，故答案为：16.1；
③A．在烧杯中溶解溶质，搅拌时不慎溅出少量溶液，则Na₂SO₄有损失，所以n（Na₂SO₄）偏小，故结果偏小；
B．未将洗涤烧杯内壁的溶液转移入容量瓶，Na₂SO₄有损失，所以n（Na₂SO₄）偏小，故结果偏小；
C．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水，因为定容时也要加水，所以原来容量瓶中有少量蒸馏水无影响；
D．定容时俯视液面，会导致溶液体积偏小，所以Na₂SO₄溶液的浓度偏大；
E．将配得的溶液从容量瓶转移到干燥、洁净的试剂瓶中时，有少量溅出，导致Na₂SO₄有损失，所以n（Na₂SO₄）偏小，故结果偏小；
故答案为：D．