食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法

采用毛细管电泳法同时测定了精对苯二甲酸(PTA)中的苯甲酸(BA)、对羧基苯甲醛（4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的含量；考察了缓冲溶液的种类、缓冲溶液的pH、电泳时的电压、检测波长和进样时间对分离效率的影响。实验结果表明，选择3-(环己氨基)丙烷磺酸为缓冲溶液，在缓冲溶液的pH为10.0、电泳时的分离电压25 kV、检测波长230 nm、试样室温度25 ℃、进样压力25 kPa、进
时间25 s的条件下，PTA中BA，4-CBA，p-TOL的分离效果最佳，测定的结果准确。该方法具有精密度高、简单、快速和分离效率高等特点。

GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定

禁用防腐剂定性试验

9　硼酸、硼砂
9.1　试剂
9.1.1　6N盐酸：量取盐酸100mL,加水稀释至200mL。
9.1.2 4％碳酸钠溶液。
9.1.3 0.1N氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠,溶于水并稀释至500mL。
9.1.4 姜黄试纸:称取20g姜黄粉末,用冷水浸渍4次,每次各100mL,除去水溶性物质后,残
渣在100℃干燥。加100mL乙醇,浸渍数日,过滤。取1×8cm滤纸条,浸入溶液中,取出,于空
气中干燥,贮于玻璃瓶中。
9.2 操作方法
9.2.1　样品处理
　　称取3～5g固体样品,加4％碳酸钠溶液充分湿润后,于小火上烘干、炭化后再置高温
炉中灰化。量取10-20mL液体样品,加4％碳酸钠溶液至呈碱性后,置水浴上蒸干、炭化后
再高温炉中灰化。
9.2.2　定性试验
9.2.2.1　姜黄试纸法：取一部分灰分,滴加少量水与6N盐酸至微酸性,边滴边搅拌,使
残渣溶解,微温后过滤。将姜黄试纸浸入滤液中,取出试纸置表面皿上,于60～70℃干燥,
如有硼酸、硼砂存在时,试纸显红色或橙红色,在其变色部分熏以氨即转为绿黑色。
9.2.2.2　焰色反应
　　取灰分置于坩埚中,加硫酸数滴及乙醇数滴,直接点火,硼酸或硼砂存在时,火焰呈
绿色。
10 水杨酸
10.1 试剂
10.1.1　1％三氯化铁溶液。
10.1.2 10％亚硝酸钾溶液。
10.1.3　50％乙酸。
10.1.4　10％硫酸铜。
10.2 操作方法
10.2.1　样品提取
　　按GB 5009.28—85《食品中糖精钠的测定方法》4.1操作,将乙醚提取液蒸干后,残
渣备用。
10.2.2　定性试验
10.2.2.1　三氯化铁法：残渣加1-2滴1％三氯化铁溶液,水杨酸存在时显紫堇色。
10.2.2.2 确证试验,溶解残渣于少量热水中,冷后加4-5滴10％亚硝酸钾溶液,4-5滴
50％乙酸及1滴10％硫酸铜溶液,混匀,煮沸0.5h,放置片刻,水杨酸存在时呈血红色(
苯甲酸不显色)。

　　
禁用防腐剂定性试验(第四法)
　　14　硼酸、硼砂
　　14.1　试剂
　　14.1.1　盐酸(1＋1)：量取盐酸100mL，加水稀释至200mL。
　　14.1.2　碳酸钠溶液(40g/L)。
　　14.1.3　氢氧化钠溶液(4g/L)：称取2g氢氧化钠，溶于水并稀释至500mL。
　　14.1.4　姜黄试纸：称取20g姜黄粉末，用冷水浸渍4次，每次各100mL，除去水溶性物质后，残渣在100℃干燥，加100mL乙醇，浸渍数日，过滤。取1cm×8cm滤纸条，浸入溶液中，取出，于空气中干燥，贮于玻璃瓶中。
　　14.2　分析步骤
　　14.2.1　样品处理
　　称取3～5g固体样品，加碳酸钠溶液(40g/L)充分湿润后，于小火上烘干、炭化后再置高温炉中灰化。量取10～20mL液体样品，加碳酸钠溶液(40g/L)至呈碱性后，置水浴上蒸干、炭化后再置高温炉中灰化。
　　14.2.2　定性试验
　　14.2.2.1　姜黄试纸法：取一部分灰分，滴加少量水与盐酸(1＋1)至微酸性，边滴边搅拌，使残渣溶解，微温后过滤。将姜黄试纸浸入滤液中，取出试纸置表面皿上，于60～70℃干燥，如有硼酸、硼砂存在时，试纸显红色或橙红色，在其变色部分熏以氨即转为绿黑色。
　　14.2.2.2　焰色反应
　　取灰分置于坩埚中，加硫酸数滴及乙醇数滴，直接点火，硼酸或硼砂存在时，火焰呈绿色。
　　15　水杨酸
　　15.1　试剂
　　15.1.1　三氯化铁溶液(10g/L)。
　　15.1.2　亚硝酸钾溶液(100g/L)。
　　15.1.3　乙酸(50%)。
　　15.1.4　硫酸铜溶液(100g/L)。称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，加水溶解至100mL。
　　15.2　分析步骤
　　15.2.1　样品提取
　　按GB/T 5009.28中9.1操作，将乙醚提取液蒸干后，残渣备用。
　　15.2.2　定性试验
　　15.2.2.1　三氯化铁法：残渣加1～2滴三氯化铁溶液(10g/L)，水杨酸存在时显紫堇色。
　　15.2.2.2　确证试验：溶解残渣于少量热水中，冷后加4～5滴亚硝酸钾溶液(100g/L)，4～5滴乙酸(50%)及1滴硫酸铜溶液(100g/L)，混匀，煮沸0.5h，放置片刻，水杨酸存在时呈血红色(苯甲酸不显色)。